Crecimiento mediado por solución de cristales de NBA-ZSM-5 retardado por atrapamiento de gel

Se investigó la síntesis de cristales planos de ZSM-5 en forma de tableta a partir de un gel usando metacaolín como fuente de aluminosilicato y n-butilamina como agente director de estructura. La evolución dentro de la fase sólida se caracterizó por difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, espectroscopía de dispersión de energía, termogravimetría y espectrometría de masas. Un estudio cinético indicó que la nucleación de los cristales mayoritarios se produjo simultáneamente con la formación del gel al calentar la suspensión líquida de partida. Evidencias microestructurales demostraron sin lugar a dudas que el gel precipitó sobre cristales de ZSM-5 e impurezas minerales originadas en el caolín. Como resultado, el crecimiento de cristales se retrasó por atrapamiento de gel, como lo indica la configuración y la morfología de los cristales incrustados. Los resultados presentados aquí están armonizados con un mecanismo de nucleación y crecimiento mediado por solución. Nuestras observaciones difieren del modelo autocatalítico que sugiere que los núcleos descansan dentro del gel hasta que se liberan cuando se consume el gel. Nuestros resultados muestran en cambio que son los cristales que se formaron en una etapa temprana antes del atrapamiento dentro del gel los que descansan dentro del gel hasta que se exponen en la superficie del gel. Estos resultados ilustran la limitación del método clásico utilizado en el campo para determinar los perfiles de nucleación cuando los cristales quedan atrapados dentro del gel.